G2　样品采集

于环氧乙烷灭菌后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应够作两次测试用。

分别于环氧乙烷灭菌后24h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至4.2条所规定的标准值以下为合格。

G3　仪器操作条件

仪器：气相色谱仪，氢焰检测器。

操作条件：

柱：Chromosorb W.HP，80目；玻璃柱长2m，直径3mm。

柱温：120℃。

检测器：150℃。

气化：150℃。

载气量：氮气：35mL/min；

氢气：35mL/min；

空气：350mL/min。

柱前压：108kPa。

G4　操作步骤

G4.1　标准配制

用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL，用氮气稀释到100mL（可将10mL标准气注入到已有90mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。

计算公式为：

式中：c——标准气体浓度，μg/mL；

K——稀释倍数；

t——室温。

G4.2　样品处理

至少取2个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g，放入萃取容器中，加入5mL三氯甲烷或丙酮，充分摇匀，放置4h或振荡0.5h待用。

G4.3　分析

待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样0.5μL，待分析样品各进样2μL。

根据保留时间定性，根据峰面积（或峰高）进行定量计算。

G4.4　计算

以所进环氧乙烷标准气的微克（μg）数对所得峰面积（或峰高）作环氧乙烷工作曲线。

以样品中环氧乙烷所对应的峰面积（或峰高）在工作曲线上求得环氧乙烷的量A（μg），并以式（G2）求得产品中环氧乙烷的残留量。

X=AV1/MV2

 

式中：X——产品中环氧乙烷残留量μg/g；

A——从工作曲线中所查得之环氧乙烷量，μg；

m——所取样品量，g；

V_萃——萃取液体积，mL；

V_进——进样量，mL。