摘要
茶叶中微量元素Cu、Ni等的检测方法,利用FAAS法检测,符合国标。
内容
FAAS法
确定合适的称样量,使试液中Ni≥0.05μg/mL,但应当≤10μg/mL。茶叶通常称样3g,速溶茶称样6g,称样时准确称量。
茶叶采用湿法灰化法:准确称取样品置于400mL烧杯中,加入100mL HNO3旋转混合。盖上表皿,反应10min,然后于电热板上蒸发至近干。冷却,加50mL HNO3,如消化未完全,再加10mL HClO4,继续加热至溶液清亮为止。
将上述灰化清液转入50.0mL容量瓶中,稀释、定容(沉积在瓶底的KClO4结晶不干扰测定)。
茶叶(Cu)
悬浮进样-FAAS法
取适量样品,挥去杂物,于75~85℃烘干2h,粉碎,过160筛。
准确称取过筛样品1g左右于25mL比色管中,管内预先装有少量琼脂溶液。振动样品润湿并浮起,再用琼脂定容,剧烈振动2min即可得均匀的悬浮溶液。将此悬浮溶液轻轻振动10~30s,吸取4.00mL 5份分别于25.0mL容量瓶中,依次加入10~50μg标准Cu2+,再加入1mL琼脂溶液,用水定溶,振动1min。将各溶液倒入干燥烧杯中,置于电磁搅拌器上,在搅拌的情况下喷入火焰,空白为25mL体积中含琼指液1mL。连同试液同时测定。
注:①应经常清除预混合器内残留的茶叶及燃烧器缝内的积炭。
茶叶(Cr、Ni)
FASS法
准确称取1.000g茶叶于30mL塑料烧杯中,加20mL HNO3和0.5mL HClO4,加盖放置过液,次日于电热板上加热消化至白烟冒尽,再加入2mL 6moL/L HCl加热溶解残渣,溶液清亮后,移入10mL比色管中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,待测。
茶叶(Pb)
FASS法
称取1.000g茶叶样品于300mL塑料杯中,加20mL HNO3和0.5mL HClO4,加盖入置过液,次日于电热板上加热消化至白烟冒烟,再加入2mL 6moL/L HCl,加热溶解残渣,溶液清亮后,移入10mL比色管中,以水稀释至刻度,摇匀,待测。
茶叶(Ni、Cr)
FAAS法
称取1.000茶叶300mL塑料烧杯中,加20mL HNO3和0.5mL HClO4,加盖放置过夜,次日于电热板上加热消化至白烟冒尽,再加入2mL 6moL/L HCl加热溶解残渣,溶液清亮后,移入10mL比色管中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,待测。
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