摘要
液相色谱图问题分析及解决办法
内容
A、峰拖尾
1、筛板阻塞：a、反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷：填充色谱柱
3、干扰峰：a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相pH选择错误：调整pH值。对于碱性化合物，低pH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的活性点发生反应：a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰b、更改色谱柱
B、峰前延
1、柱温低：升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当：使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载：3、降低样品含量
4、色谱柱损坏：见A1、A2
C、峰分叉
1、保护柱或分析柱污染：取下保护柱再分析。也可更换保护柱。拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，可运用适当的再生措施。若还不行，可能是入口处堵，可以更换筛板或色谱柱。
2、样品溶剂不溶于流动相：改变样品溶剂，如果可能，采取流动相作为样品溶剂
D、含量高的成分峰
1、样品溶剂选择不恰当：减少样品载量
E、早出的峰变形
样品溶剂选择不恰当：a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂
F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
柱外效应：a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路）b、使用小体积的流通池
G、K′增加时，脱尾更严重
1、二级保留效应，反相模式：a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入盐或缓冲剂d、更换一支柱子
2、二级保留效应，正相模：a、加入三乙胺 b、加入乙酸
c、加入水 d、试用另一种方法
3、二级保留效应，离子对：加入三乙胺
H、酸性或碱性化合物的峰拖尾
缓冲液浓度不合适：a、使用浓度50-100mmol/L的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液
I、额外的峰
1、样品中有其他组分：正常
2、前一次进样的洗脱峰：a、增加运行时间或梯度b、使用pH等于流动相pH的缓冲液
3、空位或鬼峰： a、检查流动相否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积
J、保留时间波动
1、温控不当：重新设定柱温
2、流动相组分变化：防止变化（蒸发、反应等）
3、色谱柱没有平衡：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
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